لایه های نازک تری اکسید مولیبدن آلاییده شده با گوگرد (MoO3:S) در دمای 310^oC بر روی زیر لایه شیشه با استفاده از محلول آبی آمونیوم هپتا مولیبدات و تیوره با نسبت های مولی گوگرد به مولیبدن (S:Mo) برابر با 4 و 10 به روش اسپری پایرولیزیز تهیه شدند. همچنین مشخصه یابی های سـاختاری، مورفولوژیکی و اپتیکی نمونه ها با استفاده ار آنالیزهایXRD ، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی(FESEM ) و طیف های اپتیکی صورت گرفت. نتایج حاکی از شکل گیری ساختار بسبلوری MoO3 در فاز ارتورومبیک با سمتگیری ترجیحی (020) و فاز ثانویه  هگزاگونال MoS2 می باشد. تصاویر FESEM  یک ساختار اسفنجی شکل متشکل از ذرات مکعبی با ابعاد نانومتری را نشان داد. مطالعات اپتیکی نشان داد لایه های MoO3:S از ضریب جذب بالایی در ناحیه مرئی برخودارند و مقادیر گاف نواری بعد از بازپخت بطور چشمگیری کاهش یافت.